近日,重庆朕尔医学研究院色谱室组织了气相色谱的日常维护培训。培训内容有气相色谱仪的载气系统、进样系统、分离系统、检测器四个部分的维护,着重培训了进样系统的维护。
图为培训现场
延伸阅读:
气象色谱仪进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品) 、VI (挥发物接口) 等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、吹扫捕集进样、顶空进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在气体分析和大体积进样分析等应用中最为常用。而目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高,维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果的差异就会比较大。因此以下两个部件的维护最为常见。
隔垫:
主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命。如发现进样口压力下降,这时隔垫可能已经磨损严重,造成密封性变差,需要更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。安装更换隔垫不要拧得过紧,否则会导致隔垫过于收缩、变硬。进样时隔垫容易产生碎屑,寿命会大幅下降,原则上以不漏气稍紧一些即可。
衬管:
样品在衬管中汽化并被带入气相中,所以衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,不定期更换或使用不当会导致峰形变差、样品分解、出现鬼峰、重现性差等结果。
衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。
1、一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,严重污染时可用棉签轻轻擦拭,不可用力太大,否则会破坏内表面产生活性点,之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。
2、硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
3、玻璃棉的使用:通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。(韩俊)
责编:欧阳凝碧
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